Synthèse de matériaux à des pressions statiques térapascales

Jun 05, 2023

Nature volume 605, pages 274-278 (2022)Citer cet article

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La modélisation théorique prédit des structures et des propriétés très inhabituelles des matériaux dans des conditions de pression et de température extrêmes1,2. Jusqu'à présent, leur synthèse et leurs recherches au-dessus de 200 gigapascals ont été entravées à la fois par la complexité technique des expériences à ultra haute pression et par l'absence de méthodes in situ pertinentes d'analyse des matériaux. Nous rapportons ici une méthodologie développée pour permettre des expériences de compression statique en régime térapascal avec chauffage laser. Nous appliquons cette méthode pour réaliser des pressions d'environ 600 et 900 gigapascals dans une cellule à enclume de diamant à double étage chauffée au laser3, produisant un alliage rhénium-azote et réalisant la synthèse du nitrure de rhénium Re7N3, qui, comme le montre notre analyse théorique, n'est que stable sous compression extrême. La caractérisation chimique et structurale complète des matériaux, réalisée par diffraction des rayons X monocristallins synchrotron sur microcristaux in situ, démontre les capacités de la méthodologie à étendre la cristallographie haute pression au régime térapascal.

L'état de la matière est fortement affecté par les variations de la composition chimique et des paramètres externes tels que la pression et la température, permettant d'ajuster les propriétés des matériaux. Cela donne lieu à divers phénomènes pertinents pour un large éventail de disciplines scientifiques et d’applications technologiques, depuis la compréhension fondamentale de l’Univers jusqu’à la conception ciblée de matériaux avancés. La compression est connue pour faciliter les transitions métal-isolant4, la supraconductivité5 et les nouveaux « super » états de la matière6. Les développements récents dans la technique des cellules à enclume de diamant et, en particulier, l'invention de cellules à enclume de diamant à deux étages et toroïdales (dsDAC et tDAC)3,7,8, ont permis des percées dans la synthèse de matériaux et l'étude de la structure-propriété. relations à hautes et ultra hautes pressions. Des exemples très récents sont la découverte d'un nouvel allotrope d'azote9, bp-N, qui a résolu une énigme dans notre compréhension du comportement à haute pression des éléments de la famille des pnictogènes, et la synthèse d'une pléthore de nouveaux nitrures et polynitrures de métaux de transition10,11, 12,13,14,15, y compris les structures métal-inorganiques11,15, qui constituent une nouvelle classe de composés présentant des structures poreuses ouvertes à une compression mégabar. La résolution et l'affinement des structures cristallines de solides synthétisés directement à partir d'éléments dans des DAC conventionnels chauffés au laser10,11,12,13,14,15 à des pressions pouvant atteindre environ deux mégabars12,16 sont devenus possibles grâce à la synergie de nos expertises à la fois dans la génération de pressions de plusieurs mégabars3,17,18 (pour plus de détails, voir la section Informations supplémentaires «Bref aperçu de la technique DAC à double étage (dsDAC)») et dans la diffraction des rayons X (XRD) sur monocristal à des pressions ultra élevées, qui ont été lancé il y a quelques années19,20. La synthèse à haute pression et à haute température étant devenue une technique bien établie pour la découverte de matériaux, il est depuis longtemps souhaité d’étendre les investigations au régime TPa.

Nous rapportons ici une méthodologie pour des expériences de synthèse à haute pression et à haute température qui étend les limites de la cristallographie à haute pression à la plage térapascale. Pour obtenir les pressions souhaitées, nous avons combiné des conceptions d'enclume toroïdales7,8 et à deux étages3,17,18. Un alliage rhénium-azote et du nitrure de rhénium Re7N3 ont été synthétisés dans trois expériences différentes dans le système Re-N (tableau supplémentaire 1) dans un dsDAC chauffé au laser. Leur caractérisation structurale et chimique complète a été réalisée in situ par DRX monocristalline.

Les dsDAC ont été préparés selon la procédure décrite ci-dessous. Des enclumes diamantées à simple biseau conventionnelles de type Boehler – Almax avec des colettes de 40 μm ont été broyées par faisceau d'ions focalisé (FIB) afin de produire un profil toroïdal à la surface de la colette et de façonner une colette miniature d'environ 10 μm de diamètre. en son centre (Extended Data Fig. 1). Comme joint, nous avons utilisé une bande de feuille Re de 200 µm d’épaisseur, pré-indentée en quelques étapes. L'indentation finale de 10 μm de diamètre (réalisée à l'aide d'enclumes à profil toroïdal) avait une épaisseur d'environ 4 μm (la procédure d'indentation est décrite en détail dans la légende des données étendues, figure 1). Un trou d'environ 6 µm de diamètre a été réalisé au centre de l'indentation à l'aide de FIB ou d'un laser proche infrarouge pulsé étroitement focalisé pour former une chambre de pression. Un schéma de l'assemblage dsDAC, monté dans un BX-90 DAC21 équipé d'enclumes toroïdales en diamant, est présenté dans la figure 1 des données étendues. Pour réaliser une conception dsDAC, deux hémisphères en diamant nanocristallin transparent17, fraisés FIB à partir d'une seule bille avec un d'un diamètre de 12 à 14 μm, ont été placés sur la pointe de la colette de 10 μm (Extended Data Fig. 1, 2). Les hémisphères étaient suffisamment petits pour coller aux enclumes toroïdales, mais dans un cas (dsDAC # 2, tableau supplémentaire 1), de la cire de paraffine a été utilisée pour les fixer. Quelques grains d'une poudre de rhénium (pureté à 99,995 %, Merck) ont été placés dans la chambre sous pression, qui a ensuite été remplie d'azote (N2) à environ 1,4 kbar à l'aide de l'installation de chargement de gaz à haute pression22 du Bayerisches Geoinstitut (BGI , Bayreuth, Allemagne), fermé et pressurisé.